一、總磷先測定需要了解水樣含量的步驟
1、如果客戶水樣總磷不超過0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照說明書的操作步驟測定
例如：客戶原水位5000mg/L，處理后不超過0.5mg/L，可以直接操作（前提是要水樣相對澄清，無懸浮物、泥土、渣滓等雜質，如果有這些可以靜置一會，取中間懸清液）。
2、如果客戶水樣總磷超過0.5mg/L，需要先稀釋后，再按步驟操作實驗。
例如：客戶原水總磷濃度比較高，為4mg/L，需要先稀釋10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后測定稀釋后的污水樣，出來的結果乘稀釋的倍數10。就是原水總磷濃度。
3、如果客戶水樣中總磷超過0.5mg/L，酸性條件下，砷、鉻、硫干擾試測定，這些干擾若多的話，首先要稀釋到干擾濃度一下，在進行操作實驗。
例如：客戶水樣硫離子含量比較高，干擾測定，加入過硫酸鉀后，溶液消解完，或者未消解后就發渾濁，先期要稀釋一下，找幾個稀釋倍數點，測定結果中不會產生渾濁的話，再測定。
二、總磷測定砷、鉻、硫含量的判定加入過硫酸鉀試劑產生渾濁，水樣報廢，出來的數據結果是錯誤的，不能進行測定
稀釋梯度倍數，同一個水樣，稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍數。
加入過硫酸鉀，看哪一個倍數的無渾濁，繼續加熱消解30分鐘，再看哪一個倍數無渾濁。該稀釋倍數，以及大于該稀釋倍數的稀釋合適。
三、總磷水樣稀釋手法
1、稀釋2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸餾水，倒入500毫升燒杯中，使用同一個容量瓶，污水樣先清洗2遍（因為掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣，保證內壁是同一水樣）量取100毫升，倒入同一個500毫升燒杯中混勻。這樣就是稀釋了2倍。
2、稀釋4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。
3、稀釋5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。
4、稀釋10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。