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分析影響總氮測定儀使用效果的因素

時間:2023-04-17 08:59:39   訪客:798

       總氮測定儀是速度快,成本低的檢驗水質(zhì)中總氮含量的一款智能儀表??偟黔h(huán)境保護污水處理中重要的一個檢測項目,由此,總氮測定儀在水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域有著更大的發(fā)揮空間。

  水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單,所需試劑較少,要求使用的儀器設(shè)備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗,不僅與試劑有關(guān),而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。

1、試劑的配制、存放:

  堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也應(yīng)該采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意,應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放,另外,過硫酸鉀易吸潮,放出氧氣,因此,為防止失效,要將其放在干燥的試劑櫥中。

2、實驗室環(huán)境:

  總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,避免交*污染,影響空白值。

3、無氨水的制備:

  實驗過程對水的要求非常嚴格,普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時,GB11894—89中指出:“棄去前50ml餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說,如果蒸出1000ml的無氨水,先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,最后蒸出的200ml餾出液也要棄去,只保留中間蒸出的無氨水待用,否則,重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。

4、玻璃器皿的洗滌:

  所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、試劑的選擇:

  堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細選擇。將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時,竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象,這說明試劑的純度不夠。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純或基準試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。

6、消解溫度、壓力的控制:

  對于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時可以安裝一個穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時,GB11894—89中要求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時,達到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當先放氣使壓力表指針回零,再次達到規(guī)定溫度壓力后再計時?;蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結(jié)果理想。

7、比色時的注意事項:

  該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計,其優(yōu)點是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差,皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計,建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。

8、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗:若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量的水和試劑,獲得理想的空白值。

8.1 水的檢驗:將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正,以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。

8.2 試劑的檢驗:將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度低者而用即可,若有必要,也可進一步計算其氮含量。這里有必要強調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗。若采用酚二磺酸分光光度法測定,步驟稍為繁瑣,建議可以參考《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,會更簡便。前面提到的配好后呈氨水味的堿性過硫酸鉀溶液,就是通過試劑檢驗,確定是其中的過硫酸鉀試劑氨氮含量太高而決定將其棄用的。


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